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相较于高压间歇加氢釜等传统反应器,连续流微反应技术可利用其微通道优势解决气-液-固三相界面接触面积小、相间传递速率低等问题,其高效的气液传质效率与平推流特性还可实现高选择性脱保护,并显著缩短反应时间。
此外,加氢脱保护通常需在一定压力下进行,以增加氢气在溶剂中的溶解度及其在催化剂表面的吸附程度,故存在一定操作危险性,而连续微反应器凭借其体积小、持液量小、氢气滞留量低等优势可实现安全可控的生产目的。
特别是在新药研发中可助力实现质量、成本控制;缩短研发周期,赢得时间优势。
连续微反应加氢技术具有过程安全性高、反应时间短和催化剂成本低等特点,相比传统的釜式加氢,微反应加氢仪具有哪些明显优势?
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微反应加氢仪主要特点:
可与氢气钢瓶直接连接,也可选配高压高纯氢气发生器。
整个加氢过程全流程控制,避免批次间差异。
加氢过程强化,反应时间缩短至3min内。
反应器体积小,装置具有本质安全属性。
预留取样口,可实现mg级反应。
200℃反应温度和10MPa系统工作压力,适合广泛的加氢应用。
取样口装置可实现反应体系样品的实时取样。
高通量版本可实现公斤级产品定制。
设备体积小,可放置在通风橱内工作。
搭载在线紫外 - 可见、傅里叶中红外检测器,可实现实时在线监测及分析。
选装在线样品自动采样器,可定时对加氢产物取样,省去人工取样困扰。
1、加料系统
1.1输液泵:内置并联式双柱塞高压恒流泵。
1.2流量范围:0.001-9.999mL/min,以0.001mL/min为增量。
1.3流量重复性:≤0.5%。
1.4液体进料精度:±2%FS。
1.5操作压力:≤25MPa。
1.6内置天平连接口,连接天平可实现流速与物料质量连锁控制。
1.7三相凸轮设计结构,让供液降低脉冲更加平稳。
2、气路控制单元
2.1气路控制数量:2路。
2.2氢气流速:5~100sccm。
2.3氮气进料流速:5~100sccm。
2.4准确度:±1% F.S。
2.5重复精度:≤0.2% F.S。
3、反应单元
3.1反应型:微通道气液混合器,具有知识产权的加氢反应器技术。
3.2反应柱长度:200mm。
3.3反应温度:室温~200℃。
3.4反应器体积:5.6ml。
3.5催化剂颗粒粒径:0.2-2mm。
3.6反应压力:≤10Mpa。
4、全自动气液分离单元
4.1控制方式:可通过软件设置液面高度,高压下自动控制出液。
4.2气液分离器持液体积:5mL。
4.3液面控制范围:10~95%。
4.4液面检测方式:电容式液位传感器,液面高度最小分辨率:±0.5mm。
4.5气液分离器耐压:≤10MPa。
4.6自动背压阀与自动高压稳流阀匹配使用,实现高压、反应过程无中断气液分离(非间歇切换分离模式)。
5、自动压力控制单元
5.1可根据加氢工艺要求,反应压力在≤10MPa(100bar)以内任意自动精准调节,加速加氢反应效率。
5.2压力控制精度:±0.1MPa。
5.3反应时间:≤3S。
6、软件模块
6.1采用Linux 语言编写的操作系统,支持多窗口、多任务的操作模式。
6.2原厂源代码级全中文版,图形可视化操作模式,可实时显示和调整气液分离器液面位置。
6.3以工艺方法为单元,存储大量实验基础数据。
6.4记录整个工艺过程实验轨迹,包括参数设置、修改,过程数据追溯等实验开发全过程进行记录管理。
技术指标
型 号 | H-Flow-S10 | H-Flow-H10 | H-Flow-S50 | H-Flow-H50 |
材 质 | 316L | C276 | 316L | C276 |
反应器催化剂装填量 | 5.6 mL | 150.7 mL | ||
催化剂颗粒粒径 | 0.2-2 mm | |||
反应压力 | < 10 Mpa | |||
反应温度 | 室温 ~200℃ | |||
预热器温度 | 室温 ~200℃ | |||
液体进料流速 | 0.02-9.999 mL/min | 0.1-50.0 mL/min | ||
液体进料精度 | ±2%FS | |||
氢气进料流速 | 5~100 sccm | 100~1000 sccm | ||
氮气进料流速 | 5~100 sccm | 100~1000 sccm | ||
外形尺寸(深 * 宽 * 高)mm | 570*430*625 | 600*484*725 |
自2019年5月以来,欧世盛与国内最早研究微反应技术之一的清华大学化学工程系流动化学课题组合作开发H-Flow微反应加氢仪,已经可以实现智能化、通用性、高效性、安全性、低成本加氢反应,得到了药明康德、康龙化成、科伦制药等诸多用户的高度认可。