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电力和煤炭行业生产环境中粉尘的种类较多, 主要有矽尘、煤尘、锅炉尘、石棉尘、水泥尘、电焊烟尘等, 其特点是粉尘中游离二氧化硅含量较高, 粉尘的分散度也比较高, 即多为呼吸性粉尘, 因此对接尘人员的危害较大。根据生产性粉尘的理化性质、空气中浓度、进入人体的量和作用部位, 产生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎等呼吸系统疾病。我国政府以及电力和煤炭行业部门对防尘工作高度重视, 因此, 加强对粉尘中游离二氧化硅含量的检测是一件非常重要和紧迫的工作。以往检测粉尘中游离二氧化硅含量, 均采用《作业场所空气中粉尘测定方法》(GB5748—85) 规定的“焦磷酸重量法”, 该方法存在操作步骤复杂、使用试剂种类繁多、检测周期长、准确性差、试验室条件要求苛刻等一系列问题, 难以满足现场批量检测的要求。
我国测定作业场所粉尘中游离二氧化硅很多仍沿用焦磷酸重量法,该法需用试样量大,一般只能测定矿(岩)石或自然降尘样,对呼吸性粉尘中的游离二氧化硅尚无法直接测定。国外常用 X—射线衍射法和红外法。由于红外法的仪器价格较便宜,也不会产生对人体有害的放射性辐射,故很受重视。美英等国已把红外法作为测定煤尘中游离二氧化硅的标准方法。为了提高检测的准确性, 实现批量检测的目的,根据红外光谱法原理专门研制FC-2000D粉尘中游离二氧化硅分析仪用来检测粉尘中游离二氧化硅含量。
粉尘中游离二氧化硅分析仪主要数据处理功能:
数据处理功能-轻松处理分析结果,包括标峰、峰面积积分、基线校准等操作
快速创建实验报告,打印实验报告
标准文件格式-保持实验结果,方便共享和处理
光谱文件存储打印
光谱背景基线记忆 光谱背景基线校正 光谱数据累加运算 %T与ABS转换
粉尘中游离二氧化硅分析仪性能指标:
波数范围:2.5-25Um
波数精度: ≤±2 cm-1
全波长扫描
狭缝程序五档可调
杂散光≤0.5%T(4000-650cm-1);
样品研磨至粒度小于8Lm
电脑zui低配置要求:硬盘160G;内存:1G;显示器,光驱
仪器特点:
具有快速、灵敏、能鉴别游离二氧化硅的三种晶形等特点, 而因其设备投资较少、操作
简便、可适用于自动分析等优势获得了广泛的应用。
坚固的设计和实用的外观尺寸适合各种分析测试环境,
优异的灵敏度和信噪比
将检测元件、信号放大器与24 位的模/数转换器集成在一起,直接输出数字信号(模拟信号在传输过程中衰减较大且易受到干扰,而数字信号则可*避免),进一步降低电子噪声;24 位模/数转换器则将系统的弱信号检测能力提高了一个数量级。
采用高性能计算机进行仪器控制和数据处理,WINDWOS全中文操作界面
由电磁驱动装置和精密机械导轨构成的运动部件,改善了对使用环境的要求。
高强度光源采用球形反射装置,可获得均匀、稳定的红外辐射。
附国标检测方法:
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 192.4—2007
工作场所空气中粉尘测定
第4部分:游离二氧化硅含量
Method for determination of dust in the air of workplace
Part 4: Content of free silica in dust
中华人民共和国卫生部 发 布
前 言
GBZ/T 192根据工作场所空气中粉尘测定的特点,分为以下五部分:
——第1部分:总粉尘浓度
——第2部分:呼吸性粉尘浓度
——第3部分:粉尘分散度
——第4部分:游离二氧化硅含量
——第5部分:石棉纤维浓度
本部分是GBZ/T192的第4部分,是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》,GB16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》,GB16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》为基础修订而成的。
本部分由全国职业卫生标准委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位:华中科技大学同济医学院公共卫生学院、武汉钢铁公司工业卫生技术研究所、东风汽车公司职业病防治研究所、武汉市职业病防治研究院、湖北省疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、武汉分析仪器厂。
本部分主要起草人:杨磊、陈卫红、刘占元、陈镜琼、李济超、易桂林、杨静波、梅勇、彭开良、刘家发、叶丙杰。
GBZ/T 192.4—2007
工作场所空气中粉尘测定
第4部分:游离二氧化硅含量
1 范围
本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
本部分适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测采样规范
GBZ/T XXX.1 工作场所空气中粉尘测定 第1部分:总粉尘浓度
GBZ/T XXX.2 工作场所空气中粉尘测定 第2部分:呼吸性粉尘浓度
3 术语和定义
本部分采用下列术语:
游离二氧化硅(Free silica)
指结晶型的二氧化硅,即石英。
4 焦磷酸法
4.1 原理
粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到
4.2 仪器
4.3 试剂
实验用试剂为分析纯。
4.4 样品的采集
现场采样按照GBZ 159执行。
本法需要的粉尘样品量一般应大于
4.5 测定步骤
式中:SiO2(F)——游离二氧化硅含量,%;
m1——坩埚质量,g;
m2——坩埚加沉渣质量,g;
G——粉尘样品质量,g。
若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时,如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等,需用氢氟酸在铂坩埚中处理。方法如下:
将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内,如步骤
式中:SiO2(F)——游离二氧化硅含量,%;
m2——氢氟酸处理前坩埚加沉渣(游离二氧化硅+焦磷酸难溶的物质)质量,g;
m3——氢氟酸处理后坩埚加沉渣(焦磷酸难溶的物质)质量,g;
G——粉尘样品质量,g。
4.6 注意事项
磷酸根检验方法如下:
原理:磷酸和钼酸铵在pH4.1时,用抗坏血酸还原成蓝色。
试剂:①乙酸盐缓冲液(pH4.1):0.025mol乙酸钠溶液与0.1mol乙酸溶液等体积混合,②1%抗坏血酸溶液(于
检验方法:分别将试剂②和③用①稀释成10倍,取滤过液1ml,加上述稀释试剂各4.5ml,混匀,放置20min,若有磷酸根离子,溶液呈蓝色。
5 红外分光光度法
5.1 原理
α-石英在红外光谱中于12.5μm(
5.2 仪器
5.2.7 200目粉尘筛。
5.3 试剂
5.4 样品的采集
根据测定目的,样品的采集方法参见GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时,可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。
5.5 测定
(3)
式中:SiO2(F)——粉尘中游离二氧化硅(α-石英)的含量,%;
m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量,mg;
G——粉尘样品质量,mg。
5.6 注意事项
6 X线衍射法
6.1 原理
当X线照射游离二氧化硅结晶时,将产生X线衍射;在一定的条件下,衍射线的强度与被照射的游离二氧化硅的质量成正比。利用测量衍射线强度,对粉尘中游离二氧化硅进行定性和定量测定。
6.2 仪器
6.3 试剂
实验用水为双蒸馏水。
6.4 样品的采集
根据测定目的,样品的采集方法参见GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时,可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。
6.5 测定步骤
靶:CuKα; | 扫描速度:2°/min; |
管电压:30kV; | 记录纸速度: |
管电流:40mA; | 发散狭缝:1°; |
量程:4000CPS; | 接收狭缝: |
时间常数:1s; | 角度测量范围:10°≤2θ≤60° |
物相鉴定:将待测样品置于X线衍射仪的样架上进行测定,将其衍射图谱与《粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)》卡片中的α-石英图谱相比较,当其衍射图谱与α-石英图谱相*时,表明粉尘中有石英存在。
X线衍射仪的测定条件与制作标准曲线的条件**。
式中:IB——粉尘中石英的衍射强度,CPS;
Ii——采尘滤膜上石英的衍射强度,CPS;
Is——在制定石英标准曲线时,标准硅(111)面网的衍射强度,CPS;
I——在测定采尘滤膜上石英的衍射强度时,测得的标准硅(111)面网衍射强度,CPS。
如仪器配件没有配标准硅,可使用标准石英(101)面网的衍射强度(CPS)表示I值。
由计算得到的IB值(CPS),从标准曲线查出滤膜上粉尘中石英的质量(m)。
按式(5)计算:
(5)
式中:SiO2(F)——粉尘中游离二氧化硅(α-石英)含量,%;
m——滤膜上粉尘中游离二氧化硅(α-石英)的质量,mg;
G——粉尘样品质量,mg。将M2-M1改为G,与红外法*!
6.6 注意事项